柱前衍生與柱后衍生有什么不同

2023-03-17 15:37

  柱前衍生與柱后衍生不同之處的比較:

  1.柱前衍生:分析物通過(guò)色譜柱之前,先與衍生劑反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物在色譜柱上分離。實(shí)際分離出來(lái)的是衍生產(chǎn)物,檢測(cè)出來(lái)的也是衍生產(chǎn)物。其優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)條件的選擇相對(duì)自由;衍生副產(chǎn)物可以進(jìn)行預(yù)處理;可供選擇的衍生品更多;對(duì)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)沒(méi)有限制;易于進(jìn)行多步反應(yīng),不需要復(fù)雜的儀器和設(shè)備。

  2.柱后衍生:分析物在色譜柱中分離后,與衍生池中的衍生劑反應(yīng),檢測(cè)衍生產(chǎn)物。它的優(yōu)點(diǎn)是重現(xiàn)性好,影響因素少,引入物質(zhì)少,被分析物可按原樣分離,易于選擇現(xiàn)有的分析方法。

  柱后衍生法首先將多組分樣品注入色譜柱,根據(jù)選擇的色譜條件在色譜柱I中進(jìn)行分離。各組分流出色譜柱后,在一定的反應(yīng)條件下與衍生化試劑反應(yīng),衍生化產(chǎn)物由人體檢測(cè)器檢測(cè)。常用的衍生方法包括紫外衍生、熒光衍生、電化學(xué)衍生和手性衍生。在柱后衍生過(guò)程中,要注意流動(dòng)相和反應(yīng)介質(zhì)組成的一致性,衍生試劑和反應(yīng)產(chǎn)物的溶解性,以及它們與流動(dòng)相之間可能發(fā)生的副反應(yīng)。同時(shí)要求待測(cè)組分從色譜柱到檢測(cè)器之間的體積要很小,以盡量減小組分色譜帶增寬對(duì)分離的影響。